小試、中試如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?
小試、中試如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶的體積來區(qū)分。所需蒸發(fā)瓶的大小取決于待蒸發(fā)材料的數(shù)量。一般來說,1L、2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合小規(guī)模的實驗室試驗;5L、10L、20L適合中試;20L和50L適合中試和生產(chǎn)。當(dāng)然,在特殊情況下,我們也可以借助連續(xù)進(jìn)料管來擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而在一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾的量。
在購買旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之前,問自己以下幾個問題:的一級蒸餾能力是多少?每天需要蒸餾多少樣品?蒸餾的預(yù)期溶劑是什么?溶劑的沸點是多少?這些溶劑是易燃易爆,還是有毒有害?一旦確定了實驗要求和蒸餾溶劑的類型,我們就可以開始購買旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器了。1)定義旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格。2)明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾任務(wù)。蒸餾效率至關(guān)重要。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天可以蒸餾的樣品數(shù)量。在相同的溶劑下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品越多。如果樣本量較大,我們應(yīng)該更加關(guān)注蒸餾效率。影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)效率的因素有哪些?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。
1、目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速,蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。
4、冷卻介質(zhì)的溫度,為確保蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋高溫25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣為好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置更大化回收蒸餾溶劑。
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