旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實驗選擇要注意哪些方面?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實驗選擇要注意哪些方面?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,可以用來回收、蒸發(fā)有機溶劑。是醫(yī)藥研發(fā)及制藥生產(chǎn)、化學(xué)工業(yè),大專院校的化學(xué)、藥學(xué)、材料工程、生物分子、食品、疾控等科研實驗室必備儀器。那么旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)該怎么選擇?
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇:此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積,一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內(nèi)。
二、 蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制:加樣量在 1/3 左右,一般不超過 1/2,在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過程中,由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用,液體樣品會在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層薄膜,合適的加樣量可以使薄膜面積達到zui大,提供更優(yōu)的蒸餾效率。
三、加熱鍋加熱溫度和加熱介質(zhì)的選擇:加熱鍋溫度應(yīng)比溶劑蒸發(fā)沸點溫度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情況下,要參考的是所選真空度下的沸點。加熱介質(zhì)一般選用自來水或者蒸餾水,出于目標(biāo)成分的熱敏性,操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙.傷。使用高溫或者油浴時,應(yīng)考慮配套使用加熱鍋蓋防護。
四、冷凝器的選擇:首先需要根據(jù)實驗冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應(yīng)用效果來說兩者的冷凝效果是相當(dāng)?shù)模梢愿鶕?jù)自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首.選,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的是選擇密封性能,密封是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的首要選擇。這關(guān)系到儀器的正常使用和使用壽命。密封良好與否和不同生產(chǎn)廠家的設(shè)計水平、制造水平、選材取料有極大關(guān)系。“實際真空度”和“真空保壓時間”為具體衡量標(biāo)準(zhǔn)。
六、升降方式可選自動升降或翹板式電動升降,使用方便。
七、收集瓶磨口一般為35#球磨口和24口標(biāo)準(zhǔn)口,旋轉(zhuǎn)瓶為24和29磨口兩個規(guī)格,常用29磨口強度高、清洗方便,更適宜和進口旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器配套,同時有利于選配退瓶裝置。
八、配套真空泵如何選擇,真空泵是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器必備產(chǎn)品,一般旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器多采用循環(huán)水真空泵,但是帶真空控制器的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器選用耐腐蝕隔膜真空泵。
九、冷凝效果情況,自來水溫度隨季節(jié)變化比較大,夏季溫度相對比較高,溶媒回收率低,且自來水容易使冷凝器變色結(jié)垢。選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的方案是要選配合適的低溫冷卻液循環(huán)泵,選配時一定要注意“制冷量”與低溫度”的合適搭配以及”循環(huán)接口“及”循環(huán)量、循環(huán)壓力“。
十、其他事項:不可設(shè)定高于溶劑沸點的溫度,一旦超出樣品沸點,很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點降低出現(xiàn)爆沸情況。如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮,會有造成收集瓶內(nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況,可以適當(dāng)給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質(zhì)。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。