旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋的使用
旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋的使用,旋轉蒸發(fā)儀是通過恒溫加熱旋轉物料使其蒸發(fā),蒸發(fā)后的氣態(tài)物料再經(jīng)過冷凝回收溶煤,達到凈化分離效果。旋轉蒸發(fā)儀的主要部件有玻璃令凝管、旋轉電機、水浴鍋、蒸餾、收集燒瓶及其它玻璃配件等。
旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋使用步驟
一、在試驗開始之前,請將試料中的旋素提升到一個高點。
二、請將旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋設置于試料瓶上下移動的中間位置。
三、將試料瓶置于旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋內(nèi),參照試料瓶容量向旋轉蒸發(fā)儀浴鍋加水,但注意不加過多水,一般加到離鍋邊緣2cm處即可。加水時注意不要直接澆在瓶子上,要從旁邊慢慢澆。
四、確認旋轉蒸發(fā)儀水浴鍋電源開關和儀器主機電源開關關閉后,再將電源插頭插入插座。
五、將旋轉蒸發(fā)儀的試料瓶降低到較低的位置。
六、不要把水濺到電器箱里,以免造成漏電,損壞電器箱。
七、如發(fā)現(xiàn)指示燈不亮,應先關掉電源,拔下插頭后拆開儀表檢查,如保險絲或燈泡損壞,可按相同的規(guī)格更換。
八、設備的內(nèi)部表面應無水珠,外部表面應光亮、整齊、無污跡。
九、水浴鍋使用時,一定要可靠接地,水不能溢出到控制箱內(nèi)。
旋轉蒸發(fā)儀由四大組件構成,他們分別為:1.加熱浴鍋 2.旋轉傳動裝置 3.冷凝器 4.溶劑收集瓶。
設置:1.選擇一只容量大約是起始容量兩倍的量瓶。2.選擇一種撞擊阱,以減少因撞擊或劇烈沸騰而造成的樣品損失。最好考慮采用真空泵系統(tǒng)。3.選擇和連接一臺真空泵,使其真空度達到要求,并與您的特定溶劑蒸汽相容。4.為你的水浴選擇合適的溫度,溫度越低處理速度越慢,但是也會減少由于過熱而造成的沖擊或損壞樣品的可能性。
開始旋轉蒸發(fā):1.打開冷卻器,使溫度達到設定值。2.開啟水浴,開始蒸發(fā)前,讓水浴達到設定點。3.用KecK夾固定蒸發(fā)瓶,除非有十足的把握,否則不要依賴靠真空來固定蒸發(fā)瓶。4.開始旋轉燒瓶,旋轉得速度要足夠快,以便在燒瓶的內(nèi)表面形成均勻的涂層。5.打開真空泵,關閉冷凝器上的旋塞閥,使樣品在真空中轉動1分鐘左右。試樣可開始沸騰,若試樣開始劇烈沸騰或沸騰,則需要系統(tǒng)進行排氣并調整真空設定點。6.一旦沸騰停止,而且溶劑收集器中有溶劑積累,燒瓶便降至半個熱浴缸。7.由于泵具有快速而精確的響應能力,所以最好通過調節(jié)真空度來控制生產(chǎn)過程。
停止旋蒸工作:1.從熱浴缸中升出燒瓶。2.打開冷凝器上的旋塞閥,使系統(tǒng)排入大氣。3.關閉旋轉。4.關閉真空電源。5.取出蒸發(fā)瓶,取出溶劑收集瓶,并清空。6.關閉水浴和冷卻器(除非你重新開始蒸發(fā))。
旋轉蒸發(fā)儀使用注意事項
1.使用的時候先把真空抽小到0.03MPA,然后再開旋轉這是為了防止蒸餾燒瓶滑落,在停止的時候也要先停止旋轉,手扶蒸餾燒瓶,然后通大氣,等到真空度降到了0.04MPA左右再停真空泵以防蒸餾瓶脫落或者倒吸。
2.每一個接口的密封面、密封圈以及接頭在安裝之前都要涂一層真空脂。
3.在加熱槽通電之前一定要先加水,不可以無水干燒。
4.如果真空度太低,先檢查各個接頭、真空管、玻璃瓶的氣密性是否良好。
5.如果在進行對空氣敏感的物質旋蒸時,需要在排氣口先接一個氮氣球,通一陣子氮氣之后,排除旋蒸內(nèi)部的空氣,然后接上樣品瓶進行旋蒸,然后等到結束之后再放氮氣升壓,然后關閉泵,最后取下樣品瓶。
6.如果樣品得粘度很大,先把旋轉速度放慢,手動緩慢旋轉,從而形成一個新得液面,這樣有利于溶劑的蒸出。